天游线路检测中心 能量色散X射线光谱

能量色散 X 射线光谱、EDS、EDX

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用半导体探测器检测样品发出的特征X射线并进行能谱分析，根据所得光谱的能量值识别样品中的元素（定性分析），并根据光谱的强度计算通过定性分析确定的构成元素的浓度（定量分析）的方法。元素 Be 到 U 的定性和定量分析可以在短时间内轻松完成。能量分辨率为130-140 eV（相对于Mn的Kα59 keV）。水平和深度方向的分析区域范围从数百纳米到几微米。分析面积大于入射电子的探针直径的原因是入射电子在样品内扩散。
与波长色散X射线光谱仪（WDS）相比，它不仅可以在短时间内分析单个样品，而且具有对样品损伤较小的优点，因为它可以用很小的探针电流（几nA到几十nA）进行分析，无需样品预处理（表面平滑）即可进行分析，并且设备更小且不那么复杂。
但是，能量分辨率比 WDS 的约 20 eV 低一个数量级。因此，会出现一种元素的L线峰和另一种元素的K线峰的能量值非常接近而无法分开的情况。例如，钛酸钡（BaTiO3）中，TiKα与BaLα重叠，TiKβ与BaLβ重叠，元素识别变得困难。此外，由于轫致辐射导致连续X射线产生背景，EDS的P/B（峰值/背景）比较差，其元素检测限（检测微量元素的能力）比WDS低约两个数量级。因此，很难检测浓度小于小数点后一位的微量元素。
定量分析包括使用每种元素浓度已知的标准样品的方法和根本不使用标准样品的方法（无标准方法）。在使用EDS的定量分析中，广泛使用无标准方法。之所以不需要标准样品，是因为制造商之前已经获取了标准样品的光谱并将其保存在计算机中。利用这种方法，未​​知样品的X射线谱仅获取一次，然后计算机自动计算出所有元素的浓度。计算机使用 ZAF 方法自动执行计算（校正考虑了样品入射电子的散射以及标准样品和未知样品之间样品内产生的 X 射线的吸收和荧光激发的差异）。由于可以即时知道构成样品的所有元素的浓度，因此当您想知道样品中多种构成元素的大致浓度时，极其方便。然而，使用无标准方法获得的定量值的准确性不如每次进行分析时在相同条件下测量标准样品和未知样品的方法。请注意，在 WDS 中，每次分析均使用标准样品进行定量分析。
 
下表显示了 EDS 和 WDS 的主要特性。

一种用于分析样品发射的特征 X 射线的能谱方法 (EDS)。该方法使用半导体探测器测量特征X射线的能谱，然后根据光谱能量值识别样本的构成元素（定性分析），并根据光谱强度确定所识别的构成元素的浓度（定量分析）。分析从铍 (Be) 到铀 (U) 的元素。 EDS 的能量分辨率为定量 130 至 140 eV（对于 Mn Kα 59 keV）。分析区域（体积）在水平方向和深度方向上均为数百纳米至数毫米。与入射电子探针的直径相比，该区域很大，因为入射电子在样品中散射。
与波长色散X射线光谱仪（WDS）相比，EDS的优点如下：1）对于一个样品的测量时间短，2）由于使用较小的入射探针电流（几nA到几十nA），对样品的损坏小。 3）无需对样品进行预处理（表面抛光等），4）光谱仪尺寸紧凑，设计并不复杂。
然而，其能量分辨率比WDS低一个数量级（约20 eV）。因此，在EDS分析中，可能会出现一种元素的L线和另一种元素的K线无法分开观测的情况，因为它们的能量差小于EDS的能量分辨率。例如，对于钛酸钡（BaTiO3），TiKα 的光谱与 BaLα 的光谱重叠，TiKβ 与 BaLβ 的光谱重叠，因此难以识别元素。此外，由于轫致辐射产生的连续 X 射线导致高背景，因此 EDS 具有较低的峰背景 (P/B) 比。因此，EDS 的检测限（检测微量元素的能力）比 WDS 的检测限低大约两个数量级。 EDS 很难分析浓度为小数点后一位或更低的微量元素。
 
在使用 EDS 的定量分析中，有两种方法可用。一种是使用标准试样的方法，另一种是不使用标准试样的方法，称为无标准法。在这种方法中，一旦从未知样品中获取光谱，计算机就会自动确定所有组成元素的浓度。计算机还自动执行ZAF校正，该校正考虑了1）入射电子的散射特征和2）标准样品和未知样品之间的吸收和荧光激发效应的差异。
由于无标样方法可以快速提供所有组成元素的浓度，因此非常适合同时获取样品中所有组成元素的粗略浓度。然而，无标准方法的定量精度不如使用标准样品的方法，其中在相同的采集条件下从未知样品和相应的标准样品中测量每种成分元素的光谱强度。
在WDS中，采用标准样品方法进行定量分析。
下表列出了 EDS 和 WDS 的优缺点。

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