天游线路检测中心 中药材原料化学成分的定性分析
MS 提示第 433 号
简介
中草药具有多种活性成分，与西药相比，对其进行系统研究并不容易。研究中药材有效成分的第一步是对原料中所含的化学成分进行定性分析，为此经常使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。然而，主要基于数据库搜索的传统 GC-MS 测量可能无法充分识别化学成分。另一方面，JMS-T2000GC 是一款 GC 高分辨率质谱仪 (GC-HRMS)，可以执行 1 精确质谱分析，2 使用电子电离 (EI) 和软电离 (SI) 了解分子离子和碎片离子，以及 3 使用 msFineAnalysis AI 自动分析获得的数据，以确定化学成分并预测化学结构。本应用报告介绍了使用 JMS-T2000GC 和 msFineAnalysis AI 对中草药原料中所含化学成分进行定性分析的示例。
实验
使用市售的干燥野菊花（Flos Chrysanthemi Indici）作为样品。按照图1所示实验流程，将11 g样品浸入10 mL乙醇（≥995%，上海阿拉丁生化科技有限公司）中，室温下超声提取30 min。除去提取物的上清液并添加无水硫酸钠后，将提取物静置30分钟，然后注入GC-HRTOFMS。 GC-HRTOFMS 测量的电离方法为 EI 法，SI 为 FI（场电离）法，并使用 msFineAnalysis AI 进行分析。详细测量条件如表1所示。
结果与讨论
EI和FI的总离子流色谱图(TICC)如图2所示。图中●据报道，这四种化合物是活性成分(1)。我们发现 81 种成分，其根据分子离子估计的组成式与 NIST 数据库搜索结果中估计的化合物不匹配。使用 AI 数据库，分析结果显示化合物的 81 种组分的碎片离子模式与根据分子离子估计的组成式完全匹配。结果，每个峰主要归因于萜烯、类萜、脂肪酸、烷烃和甾醇，化合物组和检测区域如图所示。
表 1 测量和分析条件
图1。实验过程
图2EI和FIFlos 的 TICC菊花 靛蓝乙醇摘录.
中图2▼表示的保留时间2196分钟处检测到的峰为中心，质谱和化学结构预测结果分别如图3和图4所示。根据图3中FI质谱确认的分子离子的精确质量，推测化学成分为C17H18O5。在NIST数据库中搜索EI质谱的结果，没有获得相似度为700或更高的化合物。另一方面，在图 4 所示的 msFineAnalysis AI 的结构分析结果中，(2R)-4,7-二甲基-1-丙烷-2-基-1,2,3,5,6,8a-六氢萘-2-醇的 AI 预测质谱和测量质谱显示出较高的 AI 分数和 AI 概率，并获得了有用的化学结构信息。
图 3 保留时间 2196 分钟组分的 EI 和 FI 质谱野菊花乙醇提取物。
图 4。保留时间2196分钟成分的结构分析结果msFineAnlaysis 人工智能
摘要
msFineAnalysis AI 是一种先进的定性分析工具，不仅可以节省时间和精力，而且可以估计化学成分并预测化学结构，如本应用说明中所示。草药成分的准确定性分析为药物发现和草药质量控制提供了有用的知识。该系统有望用于天然产物中所含化学成分的广泛定性分析，而不仅仅是此处所示的草药成分。
参考文献
[1] 叶杰胜，化学论文，2009, 63, 5, 506-511。 DOI：102478/s11696-009-0056-0
