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天游线路检测中心 使用宽温 HXMAS 探针分析结晶聚合物材料的相结构变化

NM160009

大多数结晶聚合物材料是结晶和非晶部分的混合物。另外,与物理性质密切相关的分子的迁移率就是玻璃化转变点(Tg) 和晶体熔化温度 (Tm)。通过使用可测量-100℃至200℃的宽温HXMAS探头,可用于分析聚合物的多种热性能。
 通过使用固态NMR的基本测量CPMAS和DDMAS方法,可以选择性地观察聚合物链的硬和软部分,从而可以识别结晶和非晶部分的信号并分析它们的迁移率。以下是结晶聚合物聚(L-乳酸)和聚(ε-己内酯)13C表示光谱的温度变化。
测量示例1) 聚(L-乳酸) 设备:JNM-ECZ600R 探头:32mmHXMAS/VT MAS:5kHz 样品温度校准:Pb(NO3)2

测量实施例2)聚(ε-己内酯)
对于 DDMAS 测量,重复时间设置为相对较短的时间(2 秒),13C 突出显示弛豫时间短(流动性高)的区域。
玻璃化转变点 (Tg)之下,结晶部分和非晶部分都具有低迁移率,因此来自这两个部分的信号仅出现在CPMAS中,但是当非晶部分的迁移率增加超过玻璃化转变点时,来自非晶部分的信号出现在DDMAS光谱中。晶体熔化 (Tm或更高),CPMAS 谱不出现,并且在 DDMAS 中观察到具有窄线宽的熔融状态信号。
 

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