天游线路检测中心 使用 FIB-SEM 对日本刀中的非金属夹杂物进行三维元素映射

日本刀

日本刀由铁砂制成，因此含有许多源自铁砂的非金属夹杂物（氧化物）。通过分析其成分和微观结构，可以获得识别铁砂来源和阐明日本刀剑热处理工艺的线索。这次使用的日本刀是室町时代末期（16世纪末）制造的“美州长舟胜光”（图1A、B）。在切割和抛光横截面（图 1 C）（图 1 D）的刀片（右侧）侧红圈内的区域进行 3D-EDS 分析，以可视化内部所含非金属夹杂物的元素分布。

图。 1 美州长舟胜光

A：整体图像，B：铭文放大图像，C：切割和抛光横截面，D：切割边缘被切断的样品的二次电子图像

3D-EDS

FIB-SEM是一种结合了聚焦离子束处理和观察装置（FIB）和扫描电子显微镜（SEM）的设备。它具有三维视图（3D-View）功能，利用每个横截面的FIB和SEM图像采集自动重复等间距切片。通过三维重建获得的数据，可以观察和分析样品的内部结构。此外，通过将元素图谱与EDS相结合，可以创建内部元素的三维分布，并且应用于材料和生物系统等广泛领域。
图。图2示出了通过日本刀的3D-EDS测量获得的各种切片横截面图像。获得了铝、硅和钛的背散射电子成分图像和元素图。

图。 2 横截面的连续切片图像

上方的背散射电子成分图像
铝 (Al-Kα) 图
硅 (Si-Kα) 地图
钛 (Ti-Kα) 地图

测量条件

FIB
加速电压	30 kV
辐照电流	10 无
剂量	250 nC/μm2
推介	01微米
切片	53 张照片
扫描电镜
加速电压	10 kV
辐照电流	14 不适用
EDS
像素数	512×348

EDS 图的 3D 重建

图。图3示出了通过3D-EDS获得的背散射电子成分图像和EDS图的三维重建图像。 A是获得的背散射电子成分图像，B是通过改变背散射电子图像的透射率来显示内部非金属夹杂物的图像，C是使用MIP（最大强度投影：将3D重建数据投影在任意视点方向上，并将投影路径中的最大值显示在投影平面上）提取非金属夹杂物的图像。通过提取内部信息，清晰观察非金属夹杂物的形状和分布。此外，D 中显示了 3D-EDS 的结果。这是铝（绿色）、硅（黄色）和钛（洋红色）的 EDS 图的叠加图像，显示了一些钛在硅中的分布以及铝在横截面中的存在。

图。 3 日本刀中非金属夹杂物背散射电子成分图像及EDS图三维重建图像

A：背散射电子成分图像，B：A 的透射图像，C：A 的 MIP 图像，D：铝（绿色）、硅（黄色）和钛（洋红色）的 EDS 图的叠加

图。图4示出了图3D的一部分的放大结果。从图4A可以看出，硅以块状广泛分布。图 4 B 显示了将硅透射率设置为 55% 的图像，以便看到硅块的内部。该图像证实了铝广泛分布在硅内部，并且钛也广泛分散。产生这种分布的凝固过程可以考虑如下。

• ①富含硅和铝的区域呈玻璃状，在凝固过程中首先析出氧化钛颗粒。
• ② 在从过冷状态达到玻璃化转变点的过程中，与具有高导热性的铁接触的富硅玻璃首先凝固。
• ③ 接下来，富铝玻璃固化，富铝区域被封装在富硅区域中。

另外，由于非金属夹杂物中析出氧化钛，钛铁矿（FeTiO₃)的铁砂。
这样，3D-EDS可以清晰地观察到SEM观察无法看到的元素的三维形状和分布，使其成为一种可以为考虑热处理工艺提供重要信息的方法。

图。 4 EDS图3D重建图像的部分放大图像

A：硅透过率0%，B：硅透过率55%