天游线路检测中心 使用 JMS-S3000“SpiralTOF™-plus 20”对环糊精进行精确质量测量和结构分析
MS 提示 361
简介
环糊精是由6至8个葡萄糖单元连接成环的糖链，根据葡萄糖单元的数量，它被称为α-环糊精（6个葡萄糖单元）、β-环糊精（7个葡萄糖单元）或γ-环糊精（8个葡萄糖单元）。此外，环状结构的内部是中空且疏水的，并且可以包含疏水性有机化合物。因此，它具有稳定对光和热不稳定的化合物以及溶解难溶于水的化合物等功能。这种优异的功能被应用于食品和制药领域。这次，我们将使用由八个葡萄糖分子组成的环γ-环糊精（图1）作为测量样品，并报告使用SpiralTOF模式的精确质量测量和使用TOF-TOF模式的结构分析。
测量条件
将基质DHB(2,5-二羟基苯甲酸)制备成10mg/mL(50％AcN-01％TFA水溶液)。作为测定样品，将γ-环糊精制备成10mg/mL(水溶液)。将基质溶液与测定样品溶液以1:1(v/v)的比例混合后，点样在靶板上，风干，在SpiralTOF模式(正离子模式)下确认γ-环糊精的峰，进行精确质量测定。然后，使用TOF-TOF模式（正离子模式）进行结构分析。
图。 1 γ-环糊精的结构
测量结果
SpiralTOF模式的测量结果如图2所示。γ-环糊精作为Na离子加合物分子被观察到（图2-a）。接下来，使用 PEG1000 作为内标样品进行精确质量测量（图 2-b）。 γ-环糊精的实际观测值为 13194105，与计算值 (13194118) 相比，质量误差为 -13 mDa。图3表示γ-环糊精的Na离子加合分子的同位素模式。观察到的同位素模式显示出与理论值相似的同位素模式。
图。 2 γ-环糊精的质谱图 (a) 和γ-环糊精与 PEG1000 (b)。
图。 3 理论比较同位素模式(a)并获得同位素模式 (b)。
接下来，TOF-TOF模式下获得的产物离子谱如图4所示。m/z23的峰，因此可以看出所得γ-环糊精的峰确实是Na离子加合分子。由于在距前体离子 162 个单位间隔处观察到信号，因此推断产物离子源自糖苷键处的裂解。另外，从中性损失的数量可以确认葡萄糖的数量为8。换句话说，从TOF-TOF模式也可以确认其是γ-环糊精。
图。图4 γ-环糊精
摘要
用于食品和制药领域的环糊精通过MALDI-TOFMS 进行测量。在 SpiralTOF 模式下，以高质量精度观察到 γ-环糊精峰。另外，在TOF-TOF模式中，观察到推测从糖苷键断裂的产物离子的峰，并且可以根据中性损失的数量来确认葡萄糖的数量。通过这种方式，证明使用 JMS-S3000 可以进行糖链的精确质量测量和结构分析。
- 点击此处查看此页面的可打印 PDF。点击打开新窗口。
PDF 5671 KB
