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天游线路检测中心 使用直接引入探针进行快速定性分析

MS 提示 278

JMS-Q1500GC 附件之一是专用的直接引入探头。当使用直接引入探针确认合成化合物的分子量或测量难以引入GC的样品(例如高沸点化合物)时,无需预处理且分析时间短。
JMS-Q1500GC 的直接引入探头包括灯丝型 F:DEP(直接暴露探头)和毛细管型 C:DIP(直接插入探头),根据待测物质的性质和测量目的进行选择。

直接引入探针

将直接引入室和法兰安装到 JMS-Q1500GC 并将探针从法兰引入 MS 离子源,可以轻松使用直接引入探针。

图1 JMS-Q1500GC,带直插式探头 图1 JMS-Q1500GC,带直插式探头
图2 直接插入探头/F(直接暴露探头:DEP)
图2 直接插入探头/F(直接暴露探头:DEP)
图3 直插式探头/C(直插式探头:DIP)
图3 直插式探头/C(直插式探头:DIP)

长丝类型 F:DEP

DEP 的尖端有一根铂丝,施加到丝上的样品通过在离子源内部通过电流而汽化。
预先制备样品溶液,并用注射器将其涂抹到铂丝的尖端。灯丝可瞬间通过高达1000mA的电流,可用于高沸点化合物和热不稳定化合物。

长丝类型 F:DEP
0 至 1000mA
可将电流提高至2560mA/min

C 型毛细管:DIP

DIP只需将样品放入直径16毫米的一次性毛细管中即可测量,并且样品的形状无关紧要,因此可以对固体和液体进行测量。测量温度可在短短 2 分钟内从室温升至 500°C。

C 型毛细管:DIP
从室温到500°C
温度可升至 256°C/min

测量条件和结果

金属钝化剂Irganox MD 1024(BASF制造)使用DEP和DIP方法进行测量。测量条件如下所示,测量结果如图4所示。
它是一种沸点为6526°C的物质,但可以通过DEP或DIP进行测量,并且可以通过使用获得的EI光谱搜索NIST库来推断其结构。

  • 测量条件:
    ·测量模式:扫描(m/z 45-600)
    ·实际周期时间:566514 ms
  • 测量速率
    ·DEP: 10mA → 640mA/min → 1000mA
    ·DIP: 50°C → 128°C/min → 500°C (1min)
图4 Irganox MD 1024 (DEP, DIP)的质谱
图4 Irganox MD 1024 (DEP, DIP)的质谱

摘要

  • 通过使用直接引入探针,即使对于难以引入GC的化合物也可以在短时间内轻松获得质谱,并且还可以通过搜索数据库进行定性分析。
  • 直接引入探针有两种类型:DEP和DIP,每种都具有以下特点,应根据待测化合物的性质和测量目的进行选择。
DEP DIP
  • 分析时间短(不到 1 分钟)
  • 可以测量热不稳定化合物
  • 可以测量高沸点化合物
  • 使用一次性毛细管
  • 可以测量难溶性样品,无需将样品溶解在溶剂中
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