天游线路检测中心 电子探针微量分析仪
什么是电子探针显微分析仪
从显微电子图像观察到元素分析和结构分析的全能表面分析装置
电子探针微量分析仪(以下简称EPMA)是一种通过用电子束照射材料表面并测量产生的特征X射线来分析材料由哪些元素组成的装置。
EPMA 是法国的 Castaing 博士于 1951 年在其论文中设计并宣布的一种设备。今天的EPMA是电光技术、X射线光谱测量技术、系统控制和数据处理技术的巅峰之作,作为一种通用表面分析装置在世界各地使用。它已发展成为一种观察、分析和图像分析设备,涵盖从亚微米范围的元素分析到大到10厘米见方的尺寸。
它广泛用于基础和应用研究以及质量控制,包括钢铁、矿物、半导体、陶瓷、纺织品、医疗和牙科材料、医学和生物学。
设备的工作原理
EPMA的结构是什么?
EPMA的结构剖面图如右图所示。
从电子枪发射的电子被恒定的加速电压加速,然后被电子透镜聚焦。当这些电子撞击样品时,样品就会产生 X 射线。通过用光谱元件分析这些 X 射线,可以研究样品的成分。这种光谱仪称为波长色散X射线光谱仪(WDS)。
我们测量什么样的信号?
当加速电子撞击样品时,除了X射线之外,还喷射出包含各种信息的粒子和电磁波。在 EPMA,每个探测器都会探测特征 X 射线、二次电子和背散射电子等信号,并利用它们来定位和分析样品。
光谱仪的 WDS 和 EDS 有什么区别?
除了WDS之外,还有一种使用能量色散X射线光谱仪(EDS)作为特征X射线光谱仪的方法。 WDS和EDS由于光谱方法的不同,具有不同的特性,如左图所示。
X射线的产生及其检测原理
特征X射线的产生机制是什么?
右侧的模型显示了特征 X 射线是如何产生的。
加速的电子取代了原子核周围的电子。处于较高能级的外壳电子落入所产生的真空中。此时,放射出与该能量差对应的波长的X射线。
某种元素的能级是由该元素决定的,因此通过检查发射的X射线的波长或能量,可以找出该物质是由哪种元素组成的。
什么是布拉格反射?
当X射线被分光元件反射(衍射)时,只有波长满足“布拉格定律nλ=2dsinθ”的X射线被反射。波长色散 X 射线光谱仪 (WDS) 利用此特性来测量 X 射线的波长。
什么是波长色散X射线光谱仪?
波长色散X射线光谱仪的构造使得样品表面、光谱晶体和X射线探测器位于称为罗兰圆的单个圆周上,以满足布拉格定律。由于不可能用一种类型的光谱晶体来分析所有元素,因此通常在一台设备中安装多个光谱元件。
EPMA 分析示例
什么是图像观察(二次电子图像和背散射电子图像)?
分析的第一步从查找分析位置开始。二次电子图像和背散射电子图像对于此目的很方便。特别是,背散射电子图像对于 EPMA 分析非常有用,因为它们使我们能够了解样品的粗略成分分布。在背散射电子成分图像中,具有大量信号的亮区域由原子序数高于暗区域的元素组成。
通过定性分析我们能了解多少?
此示例是陶瓷定性分析(存在哪些元素)的结果。我们可以通过检测到的X射线的波长来判断包含哪些元素。对于这种陶瓷,我们可以看到它含有 Al、Si、Fe、Zr 和 Sn。
什么是表面分析?
这显示了上述定性分析中检测到的 Sn 和 Si 的面积分析结果(元素分布在哪里?)。这种表面分析意味着颜色条上的红色越深,所分析元素的浓度越高。可以看出,Sn和Si的分布浓度存在明显差异。
