天游线路检测中心 如何从基础读取 NMR 谱（化学位移、积分比、耦合）的简单易懂的说明

本专栏对 NMR 谱（化学位移、积分比和耦合）中的知识提供了易于理解的解释。

我们可以从核磁共振谱中了解到什么

从 NMR 谱中可以了解到三个主要信息。
第一个是有关水平轴的信息，称为化学位移。横轴上的数字包含有关原子团和官能团类型的信息。光谱出现的位置（横轴上的值）
第二个是积分比（信号面积比）。通过比较各个信号的积分值，可以比较某个分子中所含官能团的数量（组成比），并获得有关由多个分子组成的混合样品的混合比的信息。
第三个是信号分裂，称为耦合。由于存在于感兴趣的核自旋附近的其他核自旋的影响，信号被分裂。图 1：1H 乙醇

横轴差异的原因（化学位移）

¹H 化学位移表示例

图 3 中的代表性功能组¹显示HNMR信号位置的相关图。
在NMR谱中，右侧通常称为高场侧，左侧称为低场侧。
0ppm处出现的信号是TMS（四甲基硅烷）的信号，它是参考物质。化学位移 位移值是代表偏差的数值，因此需要使用参考物质等来校准参考点。
通过烷基链连接的官能团，例如甲基、亚甲基和次甲基¹H 通常出现在 1ppm 左右。并且，如上所述，在附近存在氧原子的醇基或醚基附近¹衍生自H或附近有氮原子的氨基¹检测到 H 浓度约为 3ppm 至 4ppm。
此外，5ppm 附近出现的信号来自具有双键的烯烃¹这将是一个 H 信号。此外，约7ppm，来自芳环的¹H，并且来自醛等甲酰基的信号出现在9ppm附近。来自羧基和酚基的信号出现在 11 ppm 左右。信号出现的位置可以粗略预测官能团的类型。

使用 NMR 进行结构分析时，如果包含 OH 或 COH 基团，请注意重水交换。
在溶液NMR中，通过将样品溶解在重溶剂中进行测量，但是当使用的溶剂是重水或重甲醇时，D(²H)¹H之间发生重水交换，产生OH和COH基团¹可能不再观察到 H 信号。

积分比

接下来简单介绍一下积分比例的使用。
图4所示为乙酸苄酯的结构式和¹显示 H 谱。
观察乙酸苄酯的分子结构，¹观察到H信号的地方是CH₃集团，中国₂预计可以在三个地方找到它：组和芳香族。
如果你仔细观察，CH₃起源¹3 小时，CH₂起源¹衍生自具有 2 个 H 和 1 个取代基的芳香族 CH¹您可以看到有 5 个 H。
计算各信号积分比时，CH₃：中文₂:CH = 3:2:5，可以看出结构预测值与实际值相符。
另外，CH₃受到附近 O 原子和 CH₃从经常观察到的区域（约 1 ppm）向左移动。
以下是在混合样本中使用积分比率的示例。

• 通过比较各成分的积分值进行相对定量评价
• 使用已知纯度的标准物质进行绝对定量评估（q-NMR）
• 通过比较反应前后的积分值计算反应速率

在任一示例中，重要的是找到每个分量唯一的信号，并且其积分值可以是正确的（不与其他信号重叠）。

耦合和自旋耦合常数J

最后我想介绍一下耦合。
耦合是指感兴趣的核自旋与其附近的另一个核自旋之间的相互作用。
¹在一维 HNMR 测量中，当核自旋通过耦合彼此接近时，就会发生耦合，并且 NMR 信号会分裂。分割宽度的单位以Hz表示。将此数字替换为自旋耦合常数或 J 耦合常数

此外，已知当分离信号彼此耦合时，分离信号的分离宽度具有相同的j值。
在图5的化合物中，Ha和Hx是耦合的，因此Ha和Hx的分裂宽度都是6hz，这是相同的值。
这样，当观察到分裂峰时，您可以使用j值信息来确定哪个信号与哪个信号耦合（它们是否通过耦合而彼此靠近）。

由于耦合而分裂模式

让我再解释一下由于耦合而产生的分裂模式。
未分裂的信号称为单峰，用符号“s”表示。分成两部分的信号是双峰，用符号“d”表示。分成三部分的信号是一个三元组，用“t”符号表示。三元组的信号强度比按 1:2:1 的模式划分。分成四个的信号称为四重奏，用符号“q”表示。四重奏的信号强度比为1:3:3:1。
乙醇¹1H NMR 谱为例¹我将解释 H 信号的分裂。
CH 约 1ppm₃，CH₃¹H的数量为2(CH₂)，被分割成2+1=3。
CH 约 35ppm₂,CH₂¹H的数量为3(CH₃)，被分割成3+1=4。
5ppm左右的OH信号不与附近的H耦合，因此不会分裂并成为单线态。基本上，可以看出信号被分成存在于感兴趣的核自旋周围的其他核自旋的数量+1。

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