天游线路检测中心 通过顶空/GC/MS 同时分析水中的挥发性有机化合物 (VOC) 和霉味物质
MS 提示 271 号
简介
顶空(HS)/GC/MS通常用于测量水中的挥发性有机化合物(VOC)，对于VOC也允许使用HS/GC/MS，其标准值被设定为自来水质量标准。虽然HS/GC/MS被批准作为霉菌臭味物质（2-甲基异龙脑：2-MIB、地奥司明）的测量方法，其标准值也被设定为水质标准，但与VOC标准值相比，两类霉菌臭味物质的标准值浓度非常低，并且测量需要高灵敏度，因此使用HS/GC/MS来测量这两个物质组。使用同时测量并不容易。这次，我们开发了一种方法，可以使用具有顶空进样器捕集功能的 MS-62070STRAP 同时分析自来水质量标准中包含的 22 种 VOC 成分和两种霉菌气味物质，下面将对此进行报告。
顶空进样器
顶空进样器 MS-62070STRAP 与捕集顶空方法兼容，可通过浓缩进行高灵敏度分析。它还具有常规的采样环，可以在控制软件上选择和使用。此外，通过与用于监测系统的小瓶传送机器人 MS-62180KTMS 相结合，可以实现水质测试的自动化（请参阅 MSTips No272)。
图。 1 流道示意图
图。 2 2-MIB 和 Geosmin 的 SIM 色谱图 (1 ppt)
测量条件
作为测量样品，由市售的VOC混合标准溶液和霉味产生物质混合标准溶液制备01ppb VOC+1 ppt产生霉味的物质和2 ppb VOC+20 ppt产生霉味的物质的水溶液。每瓶的水溶液量为10mL，并添加4g氯化钠。表 1 显示了 HS/GC/MS 的测量条件。
表1 HS/GC/MS的测量条件
| 顶空自动进样器 | MS-62070STRAP（日本电子有限公司） |
|---|---|
| 采样模式 | 陷阱模式 |
| 样品温度 | 80°C（20 分钟） |
| 气相色谱仪 | Agilent 7890A（安捷伦科技公司） |
| 栏 | DB-1（60m×025mm（df10μm）
|
| 柱流 | 25 mL/min（恒流） |
| 烤箱温度 | 35°C（3 分钟）→10°C/分钟→ 250°C（5 分钟） |
| 质谱仪 | JMS-Q1500GC（日本电子有限公司） |
| 测量模式 | 扫描/SIM 卡 |
| 离子源温度 | 200°C |
| 接口温度 | 250°C |
图。 3 HS/GC/MS 系统
结果
图。图4显示了含有2ppb VOC+20ppt霉菌气味物质的水溶液的TIC色谱图。图5是测定含有01ppb VOC+1 ppt霉菌臭味物质的水溶液时，22种VOC成分和2种霉菌臭味物质成分的提取离子色谱图。每种成分的检测都具有良好的灵敏度。即使是1 ppt，也能以足够的灵敏度检测出引起霉菌气味的物质，这是供水法规定的标准值的1/10。另外，在TIC色谱图上无法进行峰分离的VOC的低沸点成分，在提取离子色谱图上进行了充分的峰分离，确认了定量没有问题。
图。 4 VOC (2ppb)、2-MIB (20ppt) 和 Geosmin (20ppt) 的 TIC 色谱图
图。 5 VOC ( 01ppb) 、 2-MIB (1ppt) 和 Geosmin (1ppt) 的提取离子色谱图
摘要
使用与捕集顶空法兼容的 HS/GC/MS 同时分析 22 种 VOC 成分和 2 种霉菌气味物质。结果证实，可以以良好的灵敏度检测每种成分，并证实该方法对于水质检测是有效的。
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