天游线路检测中心 使用 JMS-S3000“SpiralTOF™”分析亚克力板上的有机化合物

简介

使用表面分析仪评估工业材料时，可以获得元素、键合状态和官能团等信息，但能够分析有机化合物的分子量和分子结构信息的方法很少。基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI-TOFMS) 可以轻柔地电离有机化合物，从而可以通过精确的质量测量来估计成分、使用 MS/MS 采集结构信息以及使用成像质谱进行绘图。
然而，在MALDI-TOFMS中，高电压被施加到固定样品的靶板上，离子因与地电位的电位差而被加速。因此，目标板必须是导电的，对于一般测量，使用不锈钢板。随着使用MALDI成像质谱技术的进步，分析冷冻组织切片表面有机物质的方法也变得流行。在这种情况下，将大约 10 μm 厚的冷冻组织切片放置在用氧化铟锡 (ITO) 膜导电的载玻片上。然而，在工业产品的分析中，可能会分析厚度为毫米的树脂等非导电基材上的有机物质。如果在没有预处理的情况下通过MALDI-TOFMS测量非导电基底表面，充电效应将导致质量分辨率降低和离子强度显着降低。该问题可以通过利用金蒸镀法对存在测定对象物的非导电性基板的表面赋予导电性来解决。在之前发表的 MSTips No 204 中，金气相沉积被应用于非导电纸上墨水的分析。在本报告中，我们将报告在 1 毫米厚的亚克力板上使用金气相沉积法进行分析的示例。

实验

1毫米厚的亚克力板用作非导电基板。螺旋模式 聚丙二醇（PPG，MW 1000）用于 TOF-TOF 模式下的测量。 PPG1000 是 1 mg/mL 的水溶液。以α-CHCA为基质，NaI为阳离子化剂，分别以10 mg/mL和1 mg/mL的浓度溶解在甲醇中。将等量的PPG 1000溶液、基质溶液和阳离子化剂溶液混合，将1μL点样在丙烯酸板上，并风干。在成像质谱测量中，使用红色油基笔在样品上将字母“MS”写在丙烯酸板上。红色永久记号笔的成分罗丹明无需使用基质即可电离，因此未使用基质。放置每个样品的丙烯酸板的表面涂有金。之后，将其放置在比普通板深1mm的板上，并将镀金表面和板固定，以确保样品表面的导电性。将样品引入JMS-S3000“SpiralTOF™”中并进行测量。

图1 JMS-S3000 SpiralTOF™和用于引入亚克力板的板。

结果

采用金蒸镀法测定亚克力板样品表面的PPG，结果发现PPG1000 HO(C₃H₆O)_nH的钠加合离子[M+Na]⁺观察到（图2）。 n=18的同位素峰也以放大图显示，并且获得了55,000的质量分辨率。接下来，使用 TOF-TOF 选项获得产物离子谱。图3(a)显示了n=18单同位素离子选择前后的质谱。另外，产物离子谱如图3(b)所示。上述 SpiralTOF™ 和 TOF-TOF 模式下的结果与使用常规不锈钢靶板测量的结果相同。

图2 PPG1000的质谱图

图3 (a) PPG [M+Na]的母离子选择性和(b)子离子质谱⁺(n=18)。

接下来，用红色油性笔在亚克力板上写下字母“MS”，并进行质量成像。结果如图4所示。像素尺寸为50μm。质谱包含离子（C₂₈H₃₁n₂O₃⁺)作为主要成分。还显示了放大视图。获得了 48,000 的质量分辨率，这表明即使在非导电基材上也可以毫无问题地进行测量。m/z443 峰处的离子创建质量图像时，我们能够在整个测量区域上绘制字母“MS”。

摘要

在本报告中，我们报告了使用 MALDI-TOFMS 对 1 毫米厚的非导电丙烯酸基板上的有机化合物进行分析。结果发现，如果样品表面涂有金而使其具有导电性，则可以与使用导电靶板时相同的方式获得质谱、产物离子谱和质量成像数据。使用该方法有望扩大 MALDI-TOFMS 作为表面分析方法的应用范围。

图 4 用红色永久墨水书写的“MS”文献的质量成像。

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